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陽離子型聚丙烯酰胺檢測步驟及取樣要求
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  • 2026-01-21

  陽離子型聚丙烯酰胺是分子鏈上接枝陽離子基團、具有離子吸附特性的水溶性高分子材料,核心應(yīng)用于固液分離與水質(zhì)凈化。陽離子型聚丙烯酰胺檢測意義重大,不僅能確保產(chǎn)品陽離子度、溶解性能等符合工藝要求,提升污泥脫水、廢水處理的效率與質(zhì)量,還能通過嚴格檢測防范有害殘留物超標,滿足環(huán)保法規(guī)與安全標準,避免因產(chǎn)品質(zhì)量缺陷引發(fā)的環(huán)境風險與經(jīng)濟損失。


陽離子型聚丙烯酰胺檢測


  陽離子型聚丙烯酰胺檢測步驟


  1.樣品預處理


  固體CPAM:稱取適量樣品(根據(jù)檢測項目需求,通常0.03-2.5g),精確至0.2mg,置于燒杯中,加入規(guī)定體積的去離子水,用磁力攪拌器攪拌至完全溶解,過濾后轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,備用。


  液體CPAM:無需溶解,直接取適量樣品稀釋至檢測所需濃度,若樣品存在少量沉淀,需過濾后再進行后續(xù)檢測。


  2.基礎(chǔ)質(zhì)量類檢測步驟


  外觀:直接觀察樣品狀態(tài),固體樣品記錄顏色、顆粒均勻度、是否結(jié)塊;液體樣品記錄顏色、透明度、是否分層或沉淀,如實填寫觀察結(jié)果。


  固含量:精確稱取2-3g樣品(固體約2g,液體約10g),置于已恒重的稱量瓶中,放入105±2℃烘箱中烘干4小時,取出后置于干燥器中冷卻至室溫,稱量至恒重,計算烘干前后質(zhì)量差與樣品初始質(zhì)量的比值,即為固含量。


  篩余物:稱取100g固體樣品,置于1.0mm標準篩上,用軟毛刷輕輕刷動,收集通過1.0mm篩的樣品,再放入0.15mm標準篩篩分,分別稱量兩個篩子上殘留的樣品質(zhì)量,計算篩余物占比。


  水不溶物:稱取約5g樣品,溶解后轉(zhuǎn)移至已恒重的不銹鋼篩網(wǎng)(孔徑0.075mm)中,用去離子水沖洗篩網(wǎng)至流出液無渾濁,將篩網(wǎng)連同不溶物放入120±2℃烘箱中干燥2小時,冷卻后稱量,計算不溶物質(zhì)量占比。


  灼燒殘渣:稱取2-3g樣品,置于已恒重的瓷坩堝中,先在電爐上低溫炭化至無煙,再放入800±25℃馬弗爐中灼燒3小時,取出冷卻至室溫后稱量,計算殘渣質(zhì)量占比。


  3.關(guān)鍵性能類檢測步驟


  陽離子度(膠體滴定法):精確稱取約2.5g樣品,溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容,搖勻后移取10mL試液至250mL錐形瓶,加入60mL去離子水,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3-5,加入4-5滴甲苯胺藍指示液,用聚乙烯醇硫酸鉀(PVSK)標準滴定溶液滴定,至溶液顏色由藍色變?yōu)樽仙⒈3?0秒不變即為終點,同時做空白試驗,按公式計算陽離子度。


  特性黏度:稱取約0.03g樣品,溶解后過濾,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入50mL濃度為117.0g/L的氯化鈉溶液,定容搖勻;將烏氏粘度計垂直置于30±0.1℃恒溫水浴中,使粘度計小球完全浸沒,加入上述試液至規(guī)定標線,恒溫后測量試液流過計時標線的時間,重復3次(誤差≤0.2秒),取平均值,結(jié)合氯化鈉溶液的流出時間計算特性黏度。


  4.安全合規(guī)類檢測步驟


  殘留丙烯酰胺(HPLC法):稱取約2g樣品,置于具塞玻璃瓶中,加入10mL萃取劑(異丙醇-水-乙醇混合液),振蕩45分鐘,再加入10mL萃取劑繼續(xù)振蕩45分鐘;取上清液過濾,用高效液相色譜儀分析(流動相為甲醇-磷酸二氫鈉水溶液,體積比30:70,pH=3.0),通過工作曲線法計算殘留丙烯酰胺含量。


  重金屬(ICP-MS法):稱取1g樣品,置于消解罐中,加入5mL硝酸,進行微波消解,消解完成后趕酸至近干,用去離子水定容至50mL;采用ICP-MS儀測定鉛、鎘、汞、砷等元素含量,與GB5749關(guān)聯(lián)限值對比判定是否合格。


  pH值:將樣品配制成1%(質(zhì)量分數(shù))的水溶液,攪拌均勻后靜置30分鐘,用校準后的酸度計測量溶液pH值,重復測量3次,取平均值。


  5.檢測結(jié)果處理


  所有檢測項目均需進行平行試驗(至少2次),平行測定結(jié)果的相對偏差需符合標準要求(如陽離子度相對偏差≤1.0%);若偏差超標,需重新取樣檢測,直至結(jié)果合格。檢測完成后,按報告格式整理數(shù)據(jù),明確判定結(jié)果,經(jīng)審核、批準后出具正式檢測報告。


  陽離子型聚丙烯酰胺檢測分類與取樣規(guī)則


  出廠檢驗:每批次產(chǎn)品需檢測外觀、固含量、水不溶物、篩余物、陽離子度、丙烯酰胺單體含量,合格后方可出廠。


  型式檢驗:正常生產(chǎn)每6個月進行1次,或原料/工藝變更、停產(chǎn)后復產(chǎn)時需全項檢測,包含特性黏度、灼燒殘渣等所有指標。


  取樣要求:按GB/T6678和GB/T6680執(zhí)行,取樣量不少于500g,混合均勻后分為兩份,一份用于檢測,一份留樣,留樣期為6個月。


  


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